Introdução teórica
As gorduras e óleos alimentares desde muito fizeram parte da dieta de muitos povos, devido as suas importantes funções no metabolismo humano, para alem de representarem fonte de energia, ácidos graxos essenciais, vitaminas e antioxidantes.
A soja cientificamente registada como Glycine max pertence à família das leguminosas, é originária da Ásia Oriental, hoje em dia, a soja domina o mercado mundial de óleo comestível. Ao ser extraído, o óleo de soja bruto é impróprio para consumo devido à presença de substâncias indesejáveis, por isso para o seu consumo passa pelo processo de refino, sendo as principais etapas: degomagem (hidratação), neutralização (desacidificação) e branqueamento (clarificação).
A qualidade de óleos é verificada mediante algumas análises físico-químicas como a determinação do índice de acidez, índice de saponificação e outros.
A reacção de saponificação é a reacção de uma gordura ou óleo com uma base (hidróxido) para produzir um sal de ácido carboxílico (sabão) e um álcool. Esse processo consiste na desesterificação da gordura ou óleo, na presença de solução concentrada de álcali forte sob aquecimento.
As reacções de saponificação informam o comportamento dos óleos e gorduras como no caso estabelecer o grau de deterioração e estabilidade ou então verificar se propriedades dos óleos estão de acordo com as especificações e identificar possíveis adulterações.
O índice de saponificação (IS) é definido como a quantidade de base (em mg) necessária para saponificar definida quantidade de óleo ou gordura (1grama).
O processo de se juntar a solução padrão até que a reacção esteja completa é a titulação. O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exacta necessária para uma reacção estequiométrica com o titulado. Numa titulação o que se procura é o ponto na titulação em que ocorre uma alteração física associada à condição de equivalência química, este ponto final pode ser percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução padrão ou pela adição como indicador.
Os objectivos desta prática foram a determinação dos Índices de acidez e saponificação.
Parte experimental 1
Determinação de índice de saponificação
Materiais:
Copo químico (01), vidro de relógio (01), vareta de vidro (01), balança analítica (01), balão de fundo redondo (02), condensadores (02), suporte universal (03), mangueiras (03), mufla (02), tubo de silicone (01), torneira (01), balão volumétrico de 100 mL (01), bureta (01), funil (01) e espátulas (01).
Reagentes:
Álcool etílico (C2H5OH), acido clorídrico (HCl), hidróxido de potássio (KOH), óleo de soja e solução de fenolftaleina.
Procedimentos
- Pesou-se 4,58 gramas de amostra (óleo de soja) num balão de fundo redondo assegurado por uma base de feita de poliestireno;
2. Pesou-se 4 gramas de hidróxido de potássio (cristais brancos) num vidro de relógio e introduziu-se num balão volumétrico de 100 mL;
3. Introduziu-se uma pequena quantidade de etanol no balão volumétrico e dissolveu-se os cristais do hidróxido de potássio. Em seguida completou-se com o álcool o volume de 100 mL, tendo se formado uma solução incolor;
4. Retirou-se 50 mL da mistura alcoólica de hidróxido de potássio e adicionou-se a amostra (óleo de soja) contida no balão de fundo redondo, agitou-se, colocou-se na mufla e conectou-se com o condensador usando silicone;
5. Aqueceu-se as soluções na mufla por refluxo, por período de uma hora, em seguida deixou-se arrefecer as duas soluções (solução que continha a amostra e o branco);
6. Adicionou-se para cada uma das soluções uma gota da fenolftaleina e segui-se com a titulação;
7. Titulou-se o branco com a solução de HCl a 0,305M e amostra com a solução de HCl a 0,5M.
Observação:
- Ao se adicionar uma gota de fenolftaleina na solução da amostra, a solução tornou-se vermelha;
- Depois de atingir o ponto de equivalência da titulação, a solução tomou a cor amarela;
- Ao se adicionar uma gota de fenolftaleina na solução do branco, a solução tornou-se violeta;
- Depois de atingir o ponto de equivalência da titulação, a solução tornou-se incolor.
Conclusão:
O índice de saponificação do óleo de soja é 178,75mg conforme os cálculos a seguir apresentados. Segundo o parâmetro estabelecido para um óleo comercial que é de 135-200 pode-se dizer que o óleo de soja analisado esta dentro dos parâmetros recomendados, logo em condições para ser consumido.
Dados
Vb (volume de HCl usado para titular o branco) = 102,7 mL
[HCl] no branco = 0,305M
Vam (volume de HCl usado para titular a amostra) = 33,4 mL
[HCl] amostra = 0,5M
Cmédia (HCl) = 0,305M
PEKOH = 56g
m(amostra) = 4,58g
f (factor de correcção) = 1
Resolução
1º Passo:
Cálculo do volume de HCl no branco para concentração igual a 0,5N:
2º Passo:
Cálculo da massa de KOH:
3º Passo:
Cálculo do índice de saponificação:
Materiais:
Bureta (01), suporte universal (01), copo químico (03), funil (02), balão volumétrico (02), proveta (01) e seringa de 5 mL (01).
Reagentes:
Álcool etílico, éter e solução de hidróxido de sódio a 2M.
Procedimentos:
- Preparou-se 100 mL da solução de éter-alcool etílico 2:1, misturando-se 66,6 mL de éter e 33,3 mL de álcool;
- Preparou-se 100 mL de solução de hidróxido de sódio a 0,1M por diluição da solução de hidróxido sódio a 2M, tendo-se diluído 2 mL de NaOH a 2M num volume de 100 mL;
- Num Erlenmeyer de 250 mL pesou-se 2 gramas da amostra e adicionou-se 25 mL da solução de éter-alcool 2:1, tendo-se em seguida agitado até homogeneizar e adicionado 2 gotas de indicador fenolftaleina;
- Lavou-se a bureta com água destilada e em seguida colocou-se 50 mL de NaOH a 0,1M, tendo assim começado a titulação;
- Quando apareceu a cor solução titulada, fechou-se a bureta, isto quanto já teriam sido introduzidos 0,6 mL do titulante.
Observação:
1. Ao se adicionar 25ml da solução de éter álcool 2:1 amo a formação, de uma solução incolor;
2. Ao se adicionar gotas de fenolftaleina à solução contendo observou-se que a solução manteu-se incolor;
3. Ao se titular a solução contida no erlenmeyer com o hidróxido de sódio à 0,1M observou-se que a solução titulada mudou de cor para a rosa tendo-se gasto 0,6mL da solução do titulante.
Conclusão:
O índice de acidez da amostra é igual a 0,12mg/g, o correspondente a 0,12% p/p. Sendo assim concluiu-se que a amostra obedece os padrões recomendados, isto é, o índice de acidez não ultrapassou 1% conforme os cálculos a seguir ilustram:
Dados:
VNaOH = 0,6 mL;
m(amostra) = 2g;
CNaOH = 0,1M;
Mr (NaOH) = 40g Resolução
1º Passo:
2º Passo
3º Passo
- Equação da reacção do índice de acidez em ácido oleico:
- Equação geral da reacção do índice de saponificação:
- Determinação do índice de acidez em ácido oleico, em percentagem m/m usando como factor de solução de NaOH uma unidade:
Dados:
VNaOH = 0,6 mL;
m(amostra) = 2g;
CNaOH = 0,1M;
Mr (NaOH) = 40g
Resolução
1º Passo
2º Passo
3º Passo
- Determinação do índice de saponificação usando como factor da solução de uma unidade:
Dados
Vb (volume de HCl usado para titular o branco) = 102,7 mL
[HCl] no branco = 0,305M
Vam (volume de HCl usado para titular a amostra) = 33,4 mL
[HCl] amostra = 0,5M
Cmédia (HCl) = 0,305M
PEKOH = 56g
m(amostra) = 4,58g
f (factor de correcção) = 1
Resolução
1º Passo:
Cálculo do volume de HCl no branco para concentração igual a 0,5N:
2º Passo:
Cálculo da massa de KOH:
3º Passo:
Cálculo do índice de saponificação:
- A determinação do índice de acidez nos revela o estado de deterioração do óleo ou gordura. Um elevado índice de acidez indica que o óleo ou gordura está sofrendo quebras em sua cadeia, libertando seus constituintes principais, os ácidos graxos, como consequência disso o produto torna-se muito ácido.
ALLINGER, Química Orgânica-Estrutura das moléculas
BRUICE, Paula Yurkanis, Química Orgânica, 4a edição, vol.2
FELTRE, Ricardo, Química orgânica 3, 7ª edição, São Paulo, 2008
http:www.google.com̸ saponificação, a enciclopédia livre. Acesso 25.04.2012
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