1.Introdução teórica

A volumetria é uma parte da química analítica que se refere à análise química quantitativa efectuada pela determinação do volume de uma solução, cuja concentração é exactamente conhecida, que reage quantitativamente com um volume conhecido da solução que contém a substância a ser determinada. A solução de concentração exactamente conhecida é a solução padrão ou titulante. A substância a ser determinada é o analito ou titulado (solução problema). O processo de se juntar a solução padrão até que a reacção esteja completa é a titulação. Uma titulação é realizada pela lenta adição de uma solução padrão por meio de uma bureta, ou outro aparelho doseador de líquidos, a uma solução de analito até que a reacção entre os dois seja julgada completa (tenha atingido o ponto de equivalência).

O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exacta necessária para uma reacção estequiométrica com o analito (o titulado).

Numa titulação o que realmente se procura é o ponto final de uma reacção, um ponto na titulação quando ocorre uma alteração física associada à condição de equivalência química.

O término de uma titulação pode ser percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução padrão ou, nos casos mais usuais, pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador.

O indicador é um composto com uma propriedade física (normalmente a cor) que muda abruptamente quando próximo ao ponto de equivalência. Esses indicadores são substâncias orgânicas fracamente ácidas ou básicas, que mudam gradualmente de coloração dentro de uma faixa de pH relativamente estreita, chamada zona de transição.

A fenolftaleina é um indicador usado na titulação. Quando este se encontra em meio acido é incolor e quando se encontra em meio básico apresenta a cor rosa-clara A diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência é o erro de titulação.

A volumetria pode ser classificada de acordo com o tipo de reagente utilizado, sendo volumetria de neutralização, volumetria de precipitação, volumetria de complexação e volumetria de oxi-redução.

A volumetria de neutralização baseia-se na reacção de combinação dos iões hidrogénio e hidróxido com a formação de água. Com soluções padrões ácidas podem ser titulados substâncias de carácter alcalino, acidimetria e o inverso alcalimetria. O reagente titulado é sempre um ácido forte ou uma base forte.

Este tipo de volumetria também inclui as chamadas titulações de deslocamento, em que o anião de um ácido fraco é deslocado de seu sal mediante titulação com ácido forte, ou então, o catião de uma base fraca é deslocado de seu sal mediante titulação com uma base forte.

O principal objectivo desta prática laboratorial é dosear o hidróxido de sódio pelo ácido clorídrico pelo método volumétrico.

2.Materiais e reagentes

2.1.Materiais

Balança analítica com precisão até 0,0001 (01), vidro de relógio (01), espátula (01), balão volumétrico de 500 mL (01), magneto (01), vareta (01), copo químico de 50 ml (02), funil (01), bureta (01), suporte universal (01), erlenmeyer (01), pipeta volumétrica de 20 mL (01), pompete (01), esguicho (01), fogão eléctrico (01), e papel branco (01).

2.2.Reagentes

Solução de ácido clorídrico a 0,1002N, hidróxido de sódio, agua destilada e solução de fenolftaleina.

3.Procedimento

· Num vidro de relógio colocou-se alguns cristais de NaOH e pesou-se 2,0784g com auxílio da balança analítica;

· Colocou-se os cristais de NaOH no balão volumétrico de 500 mL, dissolveu-se com pouca água destilada e em seguida completou-se o volume de 500 mL com água destilada;

· Pipetou-se 20 mL da solução preparada para o erlenmeyer de 250 mL com auxilio de uma pipeta acoplada a um pompete e em seguida adicionou-se duas gotas de fenolftaleina;

· Colocou-se o mangneto na solução, accionou-se o regulador do fogão para agitação e de imediato o magneto começou a misturar moderadamente a solução;

· Lavou-se a bureta com água destilada e seguida lavou-se mais uma vez com um pouco de solução de ácido clorídrico;

Encheu-se a bureta com ácido clorídrico até o limite da sua graduação, abriu-se ligeiramente a torneira e deixou-se cair gota a gota (titulação) sobre a solução de hidróxido de sódio contida no erlenmeyer até a viragem da cor, e anotou-se o volume consumido de HCl logo que se fechou a torneira.

4.Resultados

Quando se colocou a fenolftaleina na solução de NaOH, a solução que antes era incolor tomou a cor-de-rosa clara;

· Quando a reacção atingiu o ponto de equivalência, a solução que antes era cor-de-rosa tornou-se incolor, quando consumidos da bureta 11,6 mL de HCl.

5. Cálculo do teor de NaOH na amostra.

Dados

Massa da amostra _(NaOH) = 2,0784g

Volume da amostra _(NaOH) = 500 mL

V_{pipetado (NaOH)} = 20 mL

[HCl] = 0,1002N

V_{gasto (HCl)} = 11,6 mL

Resolução

1º Passo:

4º Passo:

7º Passo:

2º Passo:

5º Passo:

8º Passo:

3º Passo:

6º Passo:

A reacção é de 1:1 logo em 20 mL da solução da amostra de NaOH existe 1,16.10^-3 moles.

9º Passo:

Logo a % p/p de NaOH na amostra é 55,81.

O teor de NaOH encontrado na amostra analisada apresenta uma diferença de 40,19% em relação ao teor declarado no rótulo (96%), o que fez com que se presumisse que a diferença encontrada teria surgido devido o estado de conservação da amostra, uma vez que o NaOH quando for guardado num recipiente não muito bem arrolhado pode facilmente absorver o CO₂ a partir do ar transformando-se em NaCO₃.

6.Conclusão

A alteração da cor-de-rosa clara na solução titulada (NaOH), para a incolor por acção do titulante (HCl) indica que ocorreu uma reacção de neutralização entre a solução de NaOH e a solução de HCl com concentração rigorosamente conhecida, conforme a equação da reacção:

Com a volumetria de neutralização conseguiu-se determinar a percentagem p/p da amostra comercial de NaOH (55,81%) e comparar com o valor declarado no rotulo (96%), tendo se constatado muita diferença, facto que se atribuiu o estado de conservação como possível causador da diferença.

Referências bibliográficas

BACCAN, N. ANDRADE; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Edgard Blücher Ltda, 1979.

GLINKA, N., Química geral, volume 2, Editora Mir Moscovo, 1988

HARRIS, D. C. Química Analítica Quantitativa, LTC, 2005.

SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, Thomson, 2006.

VOGEL, A. Química Analítica Quantitativa, LTC, 1988.

Volumetria de Neutralização. Disponível em <http://pt.shvoong.com/exact-sciences/chemistry/1709327-volumetria-neutralização/>. Acesso em 20 de Abril de 2012